固相萃取-GC/LC-MS/MS測定茶葉中79種農藥殘留

摘要：建立了一套以一次固相萃取前處理方法,運用氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)和液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)兩種檢測技術,測定茶葉中79種農藥殘留的可靠、快速、高通量檢測方法。該方法用20 mL乙腈一次均質提取,分取提取液10 mL,用乙腈+甲苯(3∶1)20 mL洗脫過Carbon/NH2小柱凈化,用5 mL乙腈定容混勻,于GC-MS/MS和LC-MS/MS同時檢測。結果表明,79種農藥在0.01~0.40 mg·L-1范圍內線性良好,相關系數(R2)在0.995以上;高、低、中3種水平加標回收率在67.3%~130.8%內;相對標準偏差(RSD)在15%內;98.7%的農藥定量限(LOQ)≤0.01 mg·kg-1;使用多種類茶葉實際檢測,結果均合格。因此,該方法能同時檢測含有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類、氨基甲酸酯類和有機雜環類5大類農藥,更有利于大批量茶葉樣品的多農殘檢測。