相轉移催化合成5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇縮酮

摘要：以自制的7-對甲基苯磺酰腙黃體酮二乙二醇縮酮(THPDGK)為原料,氫氧化鉀為強堿性試劑,在相轉移催化劑PEG-600的催化下合成了5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇縮酮。研究了溶劑、原料配比、反應溫度等因素對5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇縮酮收率的影響,采用 HPLC、HPLC-MS法對產物進行分析。結果表明,以甲苯為溶劑,在7-對甲基苯磺酰腙黃體酮二乙二醇縮酮與氫氧化鉀物質的量比1∶6、有機相與水相體積比1∶2、催化劑用量為縮酮原料質量的6%、反應溫度85℃、反應4h條件下,5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇縮酮的收率達到81.54%,純度大于92%。