基于硫同位素稀釋質譜法的β淀粉樣多肽絕對定量研究

摘要：采用液相色譜-同位素稀釋質譜(HPLC-ID-ICPMS)在線聯用技術,通過對β淀粉樣多肽中硫元素的測定,實現了β淀粉樣多肽的準確定量分析。首先通過優化4種液相色譜條件,將β淀粉樣多肽純品中的Aβ42與雜質進行分離,然后將液相洗脫液與34S稀釋劑在線混合,針對34S稀釋劑對34S/32S信號強度和靈敏度的影響,對34S稀釋劑的流速進行了優化,并根據同位素稀釋法的公式以及Aβ42中硫元素含量,得到β淀粉樣多肽中Aβ42的含量為(0.763±0.004) g/g。本方法在5~60μg/g范圍內,線性相關系數為0.999,檢出限為140 pg/g,定量限為467 pg/g,目標物的回收率均在98%~105%之間,相對標準偏差均小于6%。本樣品采用氨基酸水解法的測量結果為(0.768±0.009) g/g,兩種方法的測量結果一致性良好。