摘要：在水熱合成體系中引入羥基化合物制備納微尺度層狀鎂鋁水滑石前驅(qū)體(MgAl-LDHs),通過正交實驗優(yōu)化合成工藝參數(shù),焙燒后得到固體堿氧化物(MgAlOx);采用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和二氧化碳程序升溫脫附(CO2-TPD)對水滑石前驅(qū)體及固體堿氧化物進行晶相、形貌和堿度表征,對MgAlOx解聚木質(zhì)素磺酸鈣(CLS)的催化性能進行評價,采用氣相色譜(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GCMS)和凝膠滲透色譜(GPC)對反應(yīng)后氣、液和固三相產(chǎn)物組成規(guī)律進行分析.結(jié)果表明,在n(Mg)/n(Al)=3,pH=12,180℃,24 h條件下,添加15%(體積分數(shù))C2H5OH時,可以制備晶粒尺寸140~230 nm的層狀MgAl-LDHs,在空氣氣氛下于600℃焙燒6 h得到MgAlOx.水熱體系下固體堿氧化物對木質(zhì)素磺酸鈣解聚的優(yōu)化條件為270℃,4 h,65%C2H5OH,m(MgAlOx)/m(CLS)=1/2,此時其氣、液和固三相產(chǎn)物的產(chǎn)率分別為4.50%,58.30%和37.20%,其中液相產(chǎn)物收率比純木質(zhì)素磺酸鈣解聚提高了13.30%,液相產(chǎn)物主要組成為酚類、芳香類、酯類和其它化合物,含氧化合物總選擇性為79.05%(酚類66.06%,酯類12.99%),反應(yīng)后的MgAlOx經(jīng)焙燒氧化再生后,循環(huán)使用4次仍具有較高的活性和穩(wěn)定性.
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