丁噻隆的合成工藝研究

摘要：丁噻隆是一種作用廣泛的除草劑。以甲胺、二硫化碳與水合聯氨為原料,并以三乙胺為縛酸劑制備4-甲基氨基硫脲。4-甲基氨基硫脲可與過量的特戊酰氯直接反應制得中間體2-甲胺基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑。2-甲胺基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑與N-甲胺基甲酰氯反應并以三乙胺作為縛酸劑合成目標產物丁噻隆。將文獻中的濃硫酸、多磷酸或三氯氧磷等脫水劑直接換為作為原料的特戊酰氯,生成的特戊酸可以回收利用,并且減少了含磷含酸廢水的處理過程。該反應避開了劇異氰酸甲酯與光氣的使用。經優化后反應的收率為91%。產物及中間體經1 H NMR和IR表征并分析確認。