實心核顆粒色譜結合UPLC-MS/MS法快速檢測中藥制劑及保健食品中非法添加13種降糖類化學藥物成分

摘要：目的利用實心核顆粒色譜分離技術,建立快速,準確測定降糖類中藥制劑及保健食品中非法添加的13種化學藥物成分的UPLC-MS/MS檢測方法。方法應用實心核顆粒色譜柱ZORBAX Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分離,超高效液相色譜儀串聯三重四級桿質譜儀,以甲醇-10mmol/L乙酸銨水溶液為流動相,梯度洗脫,流速為0.3m L/min,柱溫35℃,進樣量5μL,選擇ESI離子源,正離子掃描,MRM方式進行定性定量分析,樣品以80%甲醇為溶劑提取,檢測樣品中添加的鹽酸二甲雙胍、鹽酸丁二胍、鹽酸苯乙雙胍、甲苯磺丁脲、格列齊特、格列吡嗪、馬來酸羅格列酮、格列波脲、鹽酸吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈等13種降糖類化學藥物成分。結果在以上色譜條件和質譜條件下,13種化學藥物成分在10分鐘內得到快速分離,且分離度較好,線性范圍寬,在1ng/mL~100ng/mL的線性范圍內相關系數r均大于0.995,回收率在88.1%~108.8%,精密度RSD為0.85%~3.24%。結論本方法通用性強,操作簡單,快速,檢測結果精準,可作為降糖類中藥制劑及保健食品非法添加13種化學藥物成分的快速定性定量的檢測方法。