3-對?烯-1-胺的合成工藝研究

摘要：以1,8-對■烷二乙酰胺為原料,通過酸催化消去和堿催化水解兩步反應制得3-對■烯-1-胺,采用單因素和正交試驗考察了不同條件對反應的影響。酸催化消去反應的最佳反應條件為:20 mmol對■烷二乙酰胺,35 mL質量分數12.5%H2SO4(24 mmol)溶液,反應時間8 h,N-乙酰基-3-對■烯-1-胺產率41.6%;堿催化水解的最佳反應條件為:n(N-乙酰基-3-對■烯-1-胺)∶n(NaOH)為1∶7,30 mL乙二醇,反應時間11 h,反應溫度170℃,3-對■烯-1-胺產率82.2%,總產率為34.2%。3-對■烯-1-胺經減壓精餾到純度97%,采用ESI-MS、FT-IR、1H NMR及13C NMR等儀器分析進行表征,確定了產物結構。