高效液相色譜-串聯質譜法測定酵素食品中的匹可硫酸鈉

摘要：建立了高效液相色譜-串聯質譜法測定酵素食品中新型減肥類非法添加物匹可硫酸鈉的分析方法。針對現有方法不適用的果凍、軟糖型樣品,開發了新的前處理方法。樣品經水提取、聚酰胺凈化,使用Thermo Accucore RP-MS色譜柱(100 mm×2.1 mm, 2.6μm),以乙腈-10 mmol/L乙酸銨(15∶85, v/v)等度洗脫,流速0.3 mL/min,柱溫35℃,多反應監測(MRM)模式下質譜檢測,外標法定量。結果表明,匹可硫酸鈉在5~500μg/L范圍內線性關系良好,相關系數(r)為0.999 9,方法檢出限為0.05 mg/kg。匹可硫酸鈉在各基質樣品中的加標回收率為89.2%~111.8%,相對標準偏差為2.5%~10.4%。按上述方法檢測152批次酵素食品,檢出陽性樣品58批次,檢出率為38.2%。該法準確、靈敏,可用于酵素食品中匹可硫酸鈉的測定。