固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法測定蜂產品中10種頭孢類藥物

摘要：建立了蜂產品中10種頭孢類藥物(頭孢喹肟、頭孢噻肟、頭孢洛寧、頭孢哌酮、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢乙腈、頭孢拉定、去乙?；^孢匹林、頭孢唑林)含量的液相色譜-串聯質譜測定方法。蜂產品樣品中頭孢類藥物用乙腈-水(80∶20, v/v)溶液提取,離心,上清液經Oasis PRIME HLB固相萃取柱凈化,氮吹后復溶,進行液相色譜-串聯質譜分析。采用Acquity BEH C18色譜柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-甲醇體系作為流動相進行梯度洗脫,ESI源正離子模式電離,多反應離子監測模式(MRM)檢測,基質校準外標法定量。結果表明,10種頭孢類藥物在一定濃度范圍內峰面積與質量濃度的相關系數(r~2)大于0.999,線性關系良好;檢出限為0.15~1.5μg/kg,定量限為0.50~5.0μg/kg;在陰性蜂產品樣品中的加標回收率為75.0%~89.8%,相對標準偏差(RSD)為1.4%~4.6%(n=5)。該方法檢測周期短,準確度和精密度高,能滿足多種蜂產品樣品中頭孢類藥物的檢測需要。