熔融制樣-X射線熒光光譜法測定硅鐵中硅磷錳鋁鈣鉻

摘要：熔融制樣-X射線熒光光譜法(XRF)測定硅鐵合金樣品,需重點解決樣品前處理中合金樣品侵蝕鉑-黃坩堝的難題。硅鐵樣品以四硼酸鋰-碳酸鋰預氧化劑在石墨墊底瓷坩堝中高溫預氧化熔融后,再將熔融物轉移至鉑-黃坩堝中,用四硼酸鋰熔融制成玻璃熔片,實現了熔融制樣-X射線熒光光譜法對硅鐵合金中硅、磷、錳、鋁、鈣、鉻的測定。實驗討論了預氧化熔融的熔劑體系及氧化方法、試樣與熔劑的稀釋比,結果表明,試樣與熔劑以1∶35的稀釋比,以10滴300g/L碘化鉀溶液為脫模劑,在1100℃熔融30min,熔融制得的玻璃片均勻、透明、無氣泡,符合測定要求。用具有濃度梯度的系列硅鐵有證標準樣品制作校準曲線,各待測元素校準曲線的線性相關系數均大于0.9995。方法應用于硅鐵合金實際樣品中硅、磷、錳、鋁、鈣、鉻的測定,結果的相對標準偏差(RSD,n=11)在0.1%~5.8%之間;正確度試驗表明,硅鐵標準樣品的測定結果與認定值相符,硅鐵實際樣品的測定結果與國家標準方法測定值一致,能滿足常規分析要求。