熔融制樣-X射線熒光光譜法測定輕稀土礦石中8種主量稀土氧化物

摘要：稀土礦種類繁多,礦物組成復(fù)雜,常富含Ca、P、Fe、Ba、Si、S、Mn、Pb等元素,而采用熔融法制樣時,富含F(xiàn)e、Mn、Pb等單質(zhì)元素的稀土礦樣會腐蝕Pt-Au坩堝。試驗將稀土礦石與混合熔劑[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=33∶67]以質(zhì)量比1∶14(稀釋比)混合,再加入1mL500g/LNH4NO3溶液為氧化劑、0.2mL100g/LLiBr溶液為脫模劑,在1050℃下熔融制成均勻玻璃片,使用波長色散X射線熒光光譜法(WDXRF)測定輕稀土礦石中La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Y2O3等8種主量稀土氧化物。方法中稀土氧化物的檢出限為5~159μg/g。實驗方法用于測定兩個稀土礦石標準物質(zhì)GSB04-3549-2019(稀土總量為4.44%)和GSB04-3309-2016(稀土總量為29.09%)中8種稀土氧化物,低品位稀土礦石標準物質(zhì)(GSB04-3549-2019)中稀土氧化物測定結(jié)果的相對標準偏差(RSD,n=7)小于13%,高品位稀土礦石標準物質(zhì)(GSB04-3309-2016)中稀土氧化物測定結(jié)果的相對標準偏差(RSD,n=7)小于2%。選取2個輕稀土礦石樣品(稀土總量分別為2.55%和24.64%),按照實驗方法進行稀土總量的加標回收試驗,回收率為96%~100%。選取2個稀土礦石標準物質(zhì)GSB04-3550-2019和GSB04-3311-2016以及2個輕稀土礦石樣品,按照實驗方法測定La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Y2O3,測定值與標準值或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定值相吻合。實驗方法具有較廣的適應(yīng)性,能滿足復(fù)雜礦物組成輕稀土礦石中主量稀土氧化物的檢測。