定量核磁共振法測定4種磷酸二酯酶-5抑制劑的含量

摘要：目的:建立定量核磁共振法(qNMR)測定那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和偽伐地那非4種磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制劑的含量。方法:采用Bruker Ascend 500 MHz核磁共振儀采集一維定量氫譜,90°脈沖,延遲時間為20 s,采樣次數為64次,測定溫度25℃,以對苯二甲酸二甲酯為內標,氘代氯仿(CDCl3)為溶劑,對4種PDE-5抑制劑進行定量研究。結果:樣品與內標物定量峰分離良好,4種成分在各自線性范圍內線性關系良好(R2>0.999 2),進樣精密度和重復性好。那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和偽伐地那非的含量(n=6)分別99.2%(RSD=0.27%)、99.4%(RSD=0.28%)、99.1%(RSD=0.18%)和99.3%(RSD=0.24%),與質量平衡法測定結果比較,兩者基本一致。結論:本文建立的q NMR法測定4種PDE-5抑制劑的含量準確可靠,簡便快速,為該類成分的含量測定和對照品的標定提供了新的測定方法。