HPLC-MS/MS快速測定生物樣品中的右佐匹克隆

摘要：目的建立快速測定生物樣品中的右佐匹克隆方法。方法取生物樣品(0.4ml或0.2g),加入乙酸乙酯2ml,震蕩30s,以4000轉/min低速離心10min。取有機層液體于氮氣下吹干,再用600μL乙腈復溶,于LC-MS/MS分析。選擇的定性離子對為389.1→345.2和389.1→245.0;選擇的定量離子對為389.1→245.0。結果在空白血、尿及肝臟中添加不同濃度標準溶液制作標準曲線。在1ng/mL~1000ng/mL,尿樣品中線性方程為Y=4.7232X+138.27,R2=0.9948,檢測限為0.5ng/mL,定量限為1ng/mL;在3ng/mL~1000ng/mL,血樣中線性方程為Y=1.4952X+13.419,R2=0.9741,檢測限為1ng/mL,定量限為3ng/mL;在18ng/mL~3000ng/mL,肝臟樣品中線性方程為Y=3.6007X-52.092,R2=0.9815,檢測限為6ng/mL,定量限為18ng/mL。以30mg/kg灌胃雄性小鼠,經4h、6h后處死,取心血、肝、腎、尿、胃內容物,給藥4h后處死的小鼠血、肝、腎和胃內容中右佐匹克隆含量分別為0.80μg/mL、4.50μg/g、0.60μg/g和21.8μg/g。給藥6h后處死的小鼠血、尿、肝、腎和胃內容中右佐匹克隆含量為0.07μg/mL、3.22μg/mL、0.14μg/g、8.58μg/g和4.34μg/g。結論該方法快速、準確,可用于測定生物檢材中右佐匹克隆含量。