超高效液相色譜-串級質譜法測定“咔哇潮飲”和“咔哇氿”中γ-羥基丁酸和γ-丁內酯

摘要：目的:建立飲料中γ-羥基丁酸及其前體物質γ-丁內酯的超高效液相色譜-串級質譜(UPLC-MS/MS)定性定量檢測方法。方法:樣品經稀釋后,選取Acquity UPLC HSS T3色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)進行分離,以0.1%甲酸水溶液和甲醇作為流動相進行梯度洗脫,采用多反應監測模式(multiple reaction monitoring,MRM)進行分析。結果:γ-羥基丁酸在0.1-10μg·mL^-1濃度范圍內線性關系良好,相關系數(r2)為0.998;γ-丁內酯在0.0226-2.26μg·mL-1濃度范圍內線性關系良好,相關系數(r2)為0.997;γ-羥基丁酸的檢出限10 ng·mL^-1,定量限25 ng·mL^-1;γ-丁內酯的檢出限5 ng·mL^-1,定量限15 ng·mL^-1。γ-羥基丁酸和γ-丁內酯低中高3個濃度下的準確度為93%-110%,日內精密度RSD小于3.1%(n=6)。采用所建立的方法對2種8個批次的問題飲料進行分析,均準確測定樣品中γ-羥基丁酸和γ-丁內酯的含量。結論:該方法樣品處理簡單,分析時間短,重復性和穩定性好,靈敏度高,準確可靠,適合于飲料中γ-羥基丁酸和γ-丁內酯的檢測,并經過實際案件樣品驗證,定性定量結果和犯罪嫌疑人供述一致,具有司法實踐意義。