毛細管柱氣相色譜法同時測定蔬菜和水果中16種有機磷農藥殘留量方法的建立與應用

摘要：目的建立同時測定16種有機磷農藥的毛細管柱氣相色譜方法,了解自貢市蔬菜水果等農副產品有機磷農藥污染狀況,并針對性開展風險監測提供技術保障。方法采用有機溶劑萃取樣品中有機磷農藥,經毛細管色譜柱分離,氣相色譜測定蔬菜和水果中有機磷農藥殘留量。結果通過試驗建立起了樣品經過勻漿后,經丙酮提取,提取液經二氯甲烷提取,將提取液經旋轉蒸發儀濃縮至約2 ml后,用二氯甲烷定容至10 ml,進樣經HP-1石英毛細管柱分離待測成分,溶劑分流,用FPD檢測器二階程序升溫氣相色譜儀測定蔬菜和水果中有機磷農藥殘留量的色譜條件測定16種有機磷待測組分在0.01~2.00μg/ml范圍內呈良好線性關系(r>0.997)。在蘿卜樣品中加入0.1μg/ml各組分標準物1.00 ml進行重復性測定(n=6),其RSD為4.57%~9.95%,檢出限在0.002~0.008 mg/kg;定量限在0.007~0.028 mg/kg。向樣品中加入每組分濃度為0.20μg/ml、0.80μg/ml和1.60μg/ml的16種有機磷混合標準物1.00 ml進行回收率試驗,平均回收率在75.2%~95.3%之內。用該色譜分析條件對100件蔬菜和水果進行了應用驗證,部分蔬菜檢出了一種或多種有機磷農藥殘留,陽性率在12%~36%。結論本方法對敵敵畏、久效磷、甲拌磷、樂果、二嗪磷、稻瘟凈、甲基對硫磷、殺螟松、甲基嘧啶磷、馬拉硫磷、倍硫磷、對硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、克線磷、乙硫磷共16種農藥殘留分離效果好,靈敏度高,定量準確,可用于測定蔬菜、水果中的這16種有機磷農殘。